真空高溫氣氛管式爐操作規(guī)程

一、準(zhǔn)備工作
1、設(shè)計(jì)升降溫曲線，升溫速率不得高于10℃/分鐘，降溫速率應(yīng)低于15℃/分鐘。
2、清掃環(huán)境。
3、每周開(kāi)始使用管式爐時(shí)，檢查機(jī)械泵油線處于標(biāo)線以上，拆除兩端蓋，用吸塵器清潔剛玉爐管。
4、將樣品舟推入剛與管爐膛中部（恒溫長(zhǎng)度10cm）。
5、塞上兩塊隔熱爐塞，使第二個(gè)爐塞的末端與爐體側(cè)面平齊。
6、裝上氣爐法蘭，確認(rèn)密封墊落入槽中。
二、真空高溫管式爐充工作氣體
1使用氫氣作為工作氣體時(shí)
Ⅰ.使用氫氣作為工作氣體時(shí)
1）接通氫氣氣路，對(duì)各接頭處用肥皂水檢漏，確認(rèn)不漏氣。
2）確認(rèn)各閥門(mén)處于關(guān)閉狀態(tài)。
3）逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕開(kāi)氫氣瓶主閥，順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕，緩慢打開(kāi)出口減壓閥，使出口氣壓在0.1MPa。
4）接通機(jī)械泵電源，打開(kāi)管式爐出口閥和機(jī)械泵氣路上的兩個(gè)閥門(mén)，抽5分鐘。
5）關(guān)閉機(jī)械泵氣路上的兩個(gè)閥門(mén)，關(guān)閉管式爐出口閥門(mén)，關(guān)機(jī)械泵。
6）逆順時(shí)針打開(kāi)上氣路控制閥，使箭頭指向“開(kāi)”位置。
7）逆順時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕，使示數(shù)在20ml/min。
8）逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕，打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥，直至氣壓表讀數(shù)為零。
9）打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥，打開(kāi)氫氣氣路上的紅色出口閥門(mén)。
10）在通氫氣滿十分鐘后，才能開(kāi)始加熱管式爐。加熱前，逆時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕，使錐形瓶中氣泡出現(xiàn)的速度為2個(gè)/秒鐘。
2使用惰性氣體作為工作氣體時(shí)
1）接通工作氣體氣路，將管式爐氣體出口端連接機(jī)械泵。
2）打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥，合上真空泵電源，打開(kāi)出氣閥（注意把住法蘭，避免爐管受力過(guò)大），抽空剛玉管和氣體管路。
3）當(dāng)管式爐真空表到-0.1（指針到盡頭時(shí)），關(guān)閉出氣閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥。
4）逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕開(kāi)氣瓶主閥，順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕，緩慢打開(kāi)出口減壓閥，使出口氣壓在0.004MPa（2小格）。
5）逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕，緩慢打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥；密切注意管式爐氣壓表，確認(rèn)氣壓在0.08MPa以下（如氣壓高于0.08MPa，打開(kāi)管式爐出氣閥放氣）。
6）管式爐氣壓表當(dāng)氣壓穩(wěn)定時(shí)，關(guān)閉管式爐進(jìn)氣閥，打開(kāi)出氣閥，抽真空到-0.1，關(guān)管式爐出氣閥。
7）重復(fù)4、5步兩次。
8）關(guān)機(jī)械泵，打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥。
三、開(kāi)爐
1、開(kāi)啟管式爐總電源，風(fēng)扇啟動(dòng)。
2、開(kāi)面板電源（順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)Lock旋鈕），啟動(dòng)面板。
3、使儀表處于初始狀態(tài)（即PV顯示數(shù)值，SV閃爍顯示Stop），此時(shí)若不處于該狀態(tài)，則按向上鍵對(duì)儀表清零，使儀表只處在測(cè)顯狀態(tài)。
4、按向左鍵1秒，進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài)，通過(guò)按向左鍵移動(dòng)光標(biāo)，按向上鍵和向下鍵來(lái)調(diào)節(jié)溫度的設(shè)定數(shù)值。
5、按回車(chē)鍵1秒，進(jìn)入時(shí)間設(shè)定狀態(tài)，通過(guò)按向左鍵移動(dòng)光標(biāo)，按向上鍵和向下鍵來(lái)調(diào)節(jié)時(shí)間的設(shè)定數(shù)值。
6、程序后一步為時(shí)間狀態(tài)，數(shù)值為-121，以結(jié)束全部程序，按回車(chē)鍵確定。
7、按住向左鍵不放，然后按下回車(chē)鍵，則退出程序設(shè)置。
8、按向左鍵進(jìn)入程序設(shè)定狀態(tài)，再連續(xù)按回車(chē)鍵檢查設(shè)定的程序是否符合預(yù)定的升降溫曲線。
9、按住向左鍵不放，然后按回車(chē)鍵復(fù)位。
10、按回車(chē)鍵2秒，進(jìn)入基本參數(shù)設(shè)置，連續(xù)按回車(chē)鍵檢查基本參數(shù)（n5=389.7，p=15，t=10，ctrl=3，opl=28）。
11、按住向左鍵不放，然后按回車(chē)鍵，復(fù)位、
12、按回車(chē)鍵1秒，檢查是否為STEP1，即程序從步開(kāi)始執(zhí)行。
13、按住向左鍵不放，然后按回車(chē)鍵，復(fù)位。
14、按向下鍵2秒，SV顯示Run運(yùn)行程序。
15、按綠色TurnOn鍵，啟動(dòng)加熱電源，觀察電流表、電壓表：（若工作電流超過(guò)150A持續(xù)幾秒鐘，按下Turnoff鍵斷開(kāi)加熱電源，檢查管式爐功能參數(shù)的設(shè)定）。
16、在使用惰性氣體做工作氣體時(shí)，升溫過(guò)程中嚴(yán)密注意管式爐壓力表，如壓力高于0.08MPa，立即打開(kāi)出口閥放氣。
17、在使用氫氣做工作氣體時(shí)，降溫過(guò)程中要注意監(jiān)視錐形瓶中出氣的情況，如果有倒吸情況，應(yīng)立即逆順時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕，增加進(jìn)氣量。
18、操作者在升溫、保溫、降溫過(guò)程中不得離開(kāi)，如遇跳閘，要立即合閘供電。
四、正常關(guān)爐
1、程序運(yùn)行完成后，主加熱電源自動(dòng)停止，儀表處于初始狀態(tài)。
2、按下紅色TurnOff鍵，使主繼電器斷開(kāi)。
3、待溫度降至100℃以下，關(guān)閉Lock切斷面板控制電源。
4、順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕關(guān)氣瓶總閥，逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕關(guān)氣瓶出口減壓閥，（如果使用氫氣做工作氣體，逆時(shí)針關(guān)閉墻上氣路控制閥，使箭頭指向“關(guān)”位置）順時(shí)針旋動(dòng)關(guān)管式爐進(jìn)氣閥；關(guān)閉管式爐出氣閥；關(guān)閉氫氣氣路上的紅色出口閥門(mén)。
5、關(guān)閉墻上管式爐總電源。
6、打開(kāi)管式爐端蓋，取出兩塊隔熱爐塞，再取出樣品舟。
五、真空高溫管式爐非正常關(guān)爐
1、若非程序控制關(guān)爐，則按向上鍵超過(guò)兩秒，SV閃顯Stop。
2、按紅色TurnOff鍵，使主繼電器斷開(kāi)。
3、按“正常關(guān)爐”第2步開(kāi)始向下操作。
六、誤操作的恢復(fù)
1、按紅色TurnOff鍵，使主繼電器斷開(kāi)。
2、按回車(chē)鍵檢查STEP的數(shù)值，按上下鍵調(diào)回正常段數(shù)值。
3按住向左鍵不放，然后按回車(chē)鍵，復(fù)位。
4、按下向上鍵，顯示Stop，儀表進(jìn)入基本顯示狀態(tài)。
5、按下向下鍵2秒，顯示Run，再次運(yùn)行程序。